很可惜 T 。T 您现在还不是作者身份,不能自主发稿哦~
如有投稿需求,请把文章发送到邮箱admin@aa.com,一经录用会有专人和您联系
咨询如何成为春羽作者请联系:雄才大略网小羽毛
烟碱作为烟叶的基于碱特征成分不仅具有调节吸食者情绪的作用,而且是紫外广谱杀菌剂和杀虫剂。随着检测技术的分光法检进步,烟碱的光度检测方法已从最初的硅钨酸重量法,发展到后来的测烟紫外分光光度法、连续流动分析法、探讨气相色谱法(GC、基于碱GC-MS)、紫外液相色谱法(HPLC)等。分光法检每种方法都有其适合的光度应用场景、需求和价值,测烟也各具优缺点,探讨如连续流动分析法、基于碱GC-MS、紫外HPLC法检测精确度高,分光法检但是仪器较为昂贵;硅钨酸重量法设备简单但操作繁琐、步骤多且精确度较低。而紫外分光光度法操作较为简单,设备便宜,精确度较高,广泛应用于教学和实践中。
1977年原轻工业部烟草所推荐了用紫外分光光度法测烟碱。1982年王秀芝等在此基础上补充了待测液的最适浓度、萃取时间等,并且修订了检测烟碱的计算公式;同年,孙瑞申等又进行了细化和完善。前辈们得出的最重要的结论是验证和完善了烟碱含量计算公式,即
细读前辈们的研究结果,发现使用该公式的前提和相关注意事项有:1) 原公式是以硅钨酸重量法检测结果为标准制定,1.059是与该方法对比后的校正系数;2) 处理方法为蒸馏法,即把样品、水、氯化钠、氢氧化钠一起放入烧瓶中加热蒸馏,馏分经硫酸吸收后进行检测;3) 溶液吸光度在0.167~0.651,其对应烟碱浓度为5~18 mg/L;4) 原公式的提出是基于假设杂质对烟碱在259 nm处吸光度的干扰等于236 nm和282 nm处干扰形成梯形的中位线。
在教学和实践应用中,该公式应用较广,但也存在一些瑕疵:1) 原公式的样品处理方法为蒸馏法,而该方法操作繁琐,因此在一些实际应用时很容易被忽视而采用溶剂萃取法,不同的处理方法其杂质差异较大,原公式在此适用性存疑;2) 校正系数1.059以硅钨酸重量法为基准,现今可采用更精确的高效液相色谱法;3) 原公式以烤烟为原料,对其它类型烟叶的适用性未知。因此,该研究以高效液相色谱法检测结果为基准,采用更常用的溶剂萃取法进行前处理,分别以4种不同类型烟叶即烤烟、白肋烟、雪茄烟、晒烟为对象尝试对该公式进行完善,以便为应用者提供参考。
烤烟(54个,产地云南、河南、江西、贵州、重庆)、晒红烟(4个,产地吉林)、白肋烟(4个,产地湖北)和雪茄烟(15个,产地海南、四川),共计77个。
烟碱(加拿大,TRC);醋酸钠、磷酸、三乙胺、盐酸、氢氧化钠、乙醇(分析纯,天津大茂);乙腈、甲醇(色谱纯,天津科密欧)。
电子天平(上海上平,精度0.000 1 g),超声仪(郑州生元,SYU-10-300 DT),pH计(上海丰控,FK-PH10),液相色谱(日本岛津,LC-20 A),紫外可见分光光度计(上海元析,UV-5200)。
用紫外分光光度计对烟碱(乙腈溶解)、乙醇、甲醇、烟样(5%甲醇萃取)在210 ~360 nm进行扫描。
配制不同浓度烟碱溶液,在259 nm处考察吸光度线性范围。
称取100 mg粉碎后过40目筛的烟叶样品(以下简称样品),放入锥形瓶中,分别加入不同浓度的盐酸、氢氧化钠、氨水、甲醇的水溶液20 mL,震荡萃取30 min, 用磷酸或三乙胺溶液调节pH值至5左右(甲醇萃取液无须调节pH值),过滤至50 mL容量瓶中,定容,用于HPLC检测。
称取100 mg样品,放入锥形瓶中,加入5%甲醇水溶液20 mL,分别萃取10、15、20、25和30 min, 过滤至50 mL容量瓶中,定容,用于HPLC检测。
称取100 mg样品,加20 mL 5%甲醇萃取30 min, 过滤至50 mL容量瓶定容后得到样品溶液。样品溶液分成2份,1份用于液相色谱检测,1份稀释20倍后以水为对照用分光光度计进行检测,检测波长分别为236、240、260、282 nm。
配制不同浓度烟碱标品溶液,用于绘制标准曲线。
色谱条件:岛津Shim pack GIST C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相A(90%甲醇+10%水,0.1%醋酸钠,pH值6.8),流动相B(90%水+10%甲醇,10 ppm磷酸,pH值3.8),流动相B占4.5%,流速1.0 mL/min, 柱温35 ℃,进样量20 μL。
用外标法进行定性和定量检测,数据用Excel 2016和SPSS 19.0进行分析,用origin 8.0作图。
由图1可知,烟碱最强吸收峰在259 nm处,谷底在236 nm处,大于282 nm后无吸收。而乙醇在小于268 nm时具有紫外吸收,因此,不能用含乙醇溶剂进行萃取后用紫外分光光度计检测烟碱含量。甲醇在大于240 nm时几乎无紫外吸收,因此,可以用作萃取溶剂。对5%甲醇水溶液作为萃取剂得到的4种类型烟叶的萃取液进行扫描后发现,各萃取液均在259 nm处有最强吸收。并且这4种样品溶液的谷底均在240~242 nm, 大于烟碱的谷底所处波长236 nm。雪茄烟、白肋烟和晒红烟样品溶液的吸收曲线走势较为一致,在大于276 nm后雪茄烟、白肋烟和晒红烟溶液的吸光度均呈现缓慢下降走势,而烤烟溶液吸光度在276~328 nm内下降趋势不明显。
由表1可以看出,紫外吸收峰谷比值差异非常大,烟碱达到3.27,烤烟最小,为1.02,而3种晾晒烟比值较为接近,为1.22~1.27。
由图2a、b可知,在烟碱浓度小于0.909 μg/mL(吸光度为0.047)和浓度大于128.424 μg/mL(吸光度2.088),曲线有偏离趋势。在中浓度范围2.056(吸光度0.074)~116.080 μg/mL(吸光度1.935)其线性关系较好,R2为0.999 2,远远好于前人研究结果中的线性范围0.167~0.671和0.2~0.8,线性范围的大幅扩展说明现今的紫外分光光度计性能有大幅提升。
声明:本文所用图片、文字来源《延边大学农学学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
相关链接:检测,紫外分光光度法,样品,磷酸
本文为作者独立观点,不代表雄才大略网立场,未经允许不得转载。
我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。
一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
1)反对宪法所确定的基本原则;
2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
12)危害未成年人身心健康的;
13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;
2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;
3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。
4. 色情低俗信息,主要表现为:
1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。
5. 不实信息,主要表现为:
1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。
6. 传播封建迷信,主要表现为:
1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
2)求推荐算命看相大师;
3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;
7. 文章标题党,主要表现为:
1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。
8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序
9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
3)美化、粉饰侵略战争行为的;
4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。
二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。
三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)
友情链接