APP推广合作
联系“鸟哥笔记小乔”
火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌
2025-08-26 03:25:54

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品,火焰和沉用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的原吸锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、收分GSS-16、光光GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、度法GSS-28、测定GSD-15),土壤其测定值均在标准物质的积物理论值范围内,6次平行测定的火焰和沉相对标准偏差为0.6%~2.7%,其检出限、原吸精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的收分要求。

1监测方法

1.1方法依据

《土壤和沉积物铜、光光锌、度法铅、测定镍、土壤铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2019)。

1.2方法原理

土壤和沉积物经酸消解后,试样中锌在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子对锌的特征辐射谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与锌的质量浓度成正比。

1.3试验部分

1.3.1仪器

火焰原子吸收分光光度计GGX-900(海光,中国)、石墨电热消解仪(ThomasCain)、微波消解装置(Milestone)、智能消解器(LabTech)、Milli-Q超纯水机(密理博,美国)。

1.3.2试剂

多元素标准溶液:ρ=100mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心;土壤、沉积物成分分析标准物质(GGS-3、GSS-12、GSS-16、GSS-5、GSS-9、GSS-28、GSD-15),中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯。

1.4试验步骤

1.4.1样品制备

土壤样品按照HJ/T166、沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的要求进行采集和保存。对采集的样品进行风干、粗磨、细磨,过孔径0.15mm(100目尼龙筛),保存备用。

1.4.2试样的制备

1.4.2.1微波消解法

称取0.2g(精确至0.1mg)样品于消解罐中,用少量水润湿后加入6mL盐酸、3mL硝酸、2mL氢氟酸,使样品和消解液充分混匀。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中,确认温度传感器和压力传感器工作正常。按7min从室温→120℃,保持3min;5min从120℃→160℃,保持3min;5min从160℃→190℃,保持25min的升温程序进行消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐,缓缓泄压放气,打开消解罐盖。用少量实验用水洗涤盖子到消解罐,将消解罐转移至智能消解器上,若消解后有黑色残渣,向消解罐中补加2mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL高氯酸,在微沸状态下加盖反应30min后,揭盖继续加热至高氯酸白烟冒尽,液体成粘稠状时,取下稍冷,用少量硝酸溶液冲洗消解罐内壁,利用余温溶解附着在消解罐壁上的残渣,转入25mL容量瓶,再用取少量硝酸溶液重复上述步骤,洗涤液一并转入容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,混匀,静置,取上清液待测。

1.4.2.2石墨电热消解法

称取0.2g(精确至0.1mg)样品于50mL聚四氟乙烯消解管中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。加入9mL硝酸加热30min,加入5mL氢氟酸加热30min,稍冷,加入1mL高氯酸,加盖120℃加热3h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时摇动消解管。消解管内壁有黑色碳化物,补加0.5mL高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3mL硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25mL容量瓶中,用硝酸溶液定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。

1.4.3样品分析

按照光源:锐线光源(锌空心阴极灯);灯电流(mA):6.0;测定波长(nm):213.85;通带宽度(nm):0.2;火焰类型:中性的仪器测量条件,依次测定0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L曲线点,以质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,建立曲线。按照与曲线的建立相同的仪器条件进行试样和空白试样的测定。

2试验结果

2.1标准曲线

曲线回归方程为:y=0.730x+0.001,r=0.9994,其相关系数≥0.999,具有良好的线性关系,满足方法要求。

2.2检出限验证

在空白中加入一定量已知含量的土壤标准物质代替空白加标准溶液测定方法检出限。称取0.0200g土壤标准样品GSS-3,进行全程序消解,平行测定7次,按MDL=t(n-1,0.99)×S计算方法检出限(MDL)。根据微波和石墨电热消解方法的测定结果,锌元素的检出限分别为0.27mg/kg和0.27mg/kg,均低于方法检出限1mg/kg。

2.3精密度、准确度验证

2.3.1精密度验证

选取3个土壤标准物质和3个沉积物标准物质验证精密度。每种样品称取6份,按照两种消解方法消解、测定并计算标准偏差。测定锌的相对标准偏差为0.6%~2.7%,结果见表1。

表1

选取2个土壤实际样品(土壤1和土壤2)和2个沉积物实际样品(沉积物1和沉积物2)都按照两种消解方法进行消解;验证精密度。每种样品称取6份,消解完成后进行测定并计算标准偏差。测定锌的相对标准偏差为1.0%~5.2%,结果见表2。

表2

2.3.2准确度验证

选取3个土壤标准物质和3个沉积物标准物质验证准确度。每种样品称取6份,按照两种消解方法消解、测定并计算相对误差。各标样测定值和测定均值都在理论值范围内,测定均值的相对误差为-3.6%~1.8%,结果见表1。

在土壤实际样品和沉积物实际样品中加入锌标准溶液,进行高、低浓度加标回收试验,全程序进行6次平行消解、测定,计算加标回收率。测试结果见表3。样品的平均加标回收率为92.0%~106%。

表3

2.4样品测定

按照本方法分析步骤测定土壤和沉积物样品的锌元素,结果见表4。

表4

3验证结论

使用本方法测定土壤和沉积物中锌,标准曲线线性良好,相关系数≥0.999。测定锌的检出限为0.27mg/kg(微波法)和0.27mg/kg(石墨法),低于方法中锌的检出限(1mg/kg)。土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15)进行6次重复试验,相对标准偏差为0.6%~2.7%,精密度良好;各标样测定值和测定均值都在理论值范围内,测定均值的相对误差为-3.6%~1.8%,准确度良好。对2个土壤和2个沉积物实际样品进行6次平行测定,相对标准偏差为1.0%~5.2%,精密度良好;对土壤和沉积物实际样品进行高、低浓度加标回收试验,样品的平均加标回收率为92.0%~106%,准确度良好。该方法测定土壤和沉积物中锌的检出限、准确度及精密度均满足土壤分析方法的要求。

声明:本文所用图片、文字来源《广东化工》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:火焰原子氢氟酸锌标准溶液

知识
分享到朋友圈
收藏
收藏
评分
评论

综合评分:

我的评分

参与评论(0)

社区交流公约

暂无评论,快来抢沙发吧~
登录后参与评论
发布评论
用户社区交流公约

Xinstall 15天会员特权
Xinstall是专业的数据分析服务商,帮企业追踪渠道安装来源、裂变拉新统计、广告流量指导等,广泛应用于广告效果统计、APP地推与CPS/CPA归属统计等方面。
20羽毛
立即兑换
超级nice便签砖
超级超级超级奈斯!
1000羽毛
立即兑换
【新品】办公/外出两用静音充电小电扇
办公桌必备小电扇!
2000羽毛
立即兑换
知识
发表文章51881
确认要消耗 羽毛购买
一个模型两个漏斗做好拉新活动吗?
考虑一下
很遗憾,羽毛不足
我知道了

我们致力于提供一个高质量内容的交流平台。为落实国家互联网信息办公室“依法管网、依法办网、依法上网”的要求,为完善跟帖评论自律管理,为了保护用户创造的内容、维护开放、真实、专业的平台氛围,我们团队将依据本公约中的条款对注册用户和发布在本平台的内容进行管理。平台鼓励用户创作、发布优质内容,同时也将采取必要措施管理违法、侵权或有其他不良影响的网络信息。


一、根据《网络信息内容生态治理规定》《中华人民共和国未成年人保护法》等法律法规,对以下违法、不良信息或存在危害的行为进行处理。
1. 违反法律法规的信息,主要表现为:
    1)反对宪法所确定的基本原则;
    2)危害国家安全,泄露国家秘密,颠覆国家政权,破坏国家统一,损害国家荣誉和利益;
    3)侮辱、滥用英烈形象,歪曲、丑化、亵渎、否定英雄烈士事迹和精神,以侮辱、诽谤或者其他方式侵害英雄烈士的姓名、肖像、名誉、荣誉;
    4)宣扬恐怖主义、极端主义或者煽动实施恐怖活动、极端主义活动;
    5)煽动民族仇恨、民族歧视,破坏民族团结;
    6)破坏国家宗教政策,宣扬邪教和封建迷信;
    7)散布谣言,扰乱社会秩序,破坏社会稳定;
    8)宣扬淫秽、色情、赌博、暴力、凶杀、恐怖或者教唆犯罪;
    9)煽动非法集会、结社、游行、示威、聚众扰乱社会秩序;
    10)侮辱或者诽谤他人,侵害他人名誉、隐私和其他合法权益;
    11)通过网络以文字、图片、音视频等形式,对未成年人实施侮辱、诽谤、威胁或者恶意损害未成年人形象进行网络欺凌的;
    12)危害未成年人身心健康的;
    13)含有法律、行政法规禁止的其他内容;


2. 不友善:不尊重用户及其所贡献内容的信息或行为。主要表现为:
    1)轻蔑:贬低、轻视他人及其劳动成果;
    2)诽谤:捏造、散布虚假事实,损害他人名誉;
    3)嘲讽:以比喻、夸张、侮辱性的手法对他人或其行为进行揭露或描述,以此来激怒他人;
    4)挑衅:以不友好的方式激怒他人,意图使对方对自己的言论作出回应,蓄意制造事端;
    5)羞辱:贬低他人的能力、行为、生理或身份特征,让对方难堪;
    6)谩骂:以不文明的语言对他人进行负面评价;
    7)歧视:煽动人群歧视、地域歧视等,针对他人的民族、种族、宗教、性取向、性别、年龄、地域、生理特征等身份或者归类的攻击;
    8)威胁:许诺以不良的后果来迫使他人服从自己的意志;


3. 发布垃圾广告信息:以推广曝光为目的,发布影响用户体验、扰乱本网站秩序的内容,或进行相关行为。主要表现为:
    1)多次发布包含售卖产品、提供服务、宣传推广内容的垃圾广告。包括但不限于以下几种形式:
    2)单个帐号多次发布包含垃圾广告的内容;
    3)多个广告帐号互相配合发布、传播包含垃圾广告的内容;
    4)多次发布包含欺骗性外链的内容,如未注明的淘宝客链接、跳转网站等,诱骗用户点击链接
    5)发布大量包含推广链接、产品、品牌等内容获取搜索引擎中的不正当曝光;
    6)购买或出售帐号之间虚假地互动,发布干扰网站秩序的推广内容及相关交易。
    7)发布包含欺骗性的恶意营销内容,如通过伪造经历、冒充他人等方式进行恶意营销;
    8)使用特殊符号、图片等方式规避垃圾广告内容审核的广告内容。


4. 色情低俗信息,主要表现为:
    1)包含自己或他人性经验的细节描述或露骨的感受描述;
    2)涉及色情段子、两性笑话的低俗内容;
    3)配图、头图中包含庸俗或挑逗性图片的内容;
    4)带有性暗示、性挑逗等易使人产生性联想;
    5)展现血腥、惊悚、残忍等致人身心不适;
    6)炒作绯闻、丑闻、劣迹等;
    7)宣扬低俗、庸俗、媚俗内容。


5. 不实信息,主要表现为:
    1)可能存在事实性错误或者造谣等内容;
    2)存在事实夸大、伪造虚假经历等误导他人的内容;
    3)伪造身份、冒充他人,通过头像、用户名等个人信息暗示自己具有特定身份,或与特定机构或个人存在关联。


6. 传播封建迷信,主要表现为:
    1)找人算命、测字、占卜、解梦、化解厄运、使用迷信方式治病;
    2)求推荐算命看相大师;
    3)针对具体风水等问题进行求助或咨询;
    4)问自己或他人的八字、六爻、星盘、手相、面相、五行缺失,包括通过占卜方法问婚姻、前程、运势,东西宠物丢了能不能找回、取名改名等;


7. 文章标题党,主要表现为:
    1)以各种夸张、猎奇、不合常理的表现手法等行为来诱导用户;
    2)内容与标题之间存在严重不实或者原意扭曲;
    3)使用夸张标题,内容与标题严重不符的。


8.「饭圈」乱象行为,主要表现为:
    1)诱导未成年人应援集资、高额消费、投票打榜
    2)粉丝互撕谩骂、拉踩引战、造谣攻击、人肉搜索、侵犯隐私
    3)鼓动「饭圈」粉丝攀比炫富、奢靡享乐等行为
    4)以号召粉丝、雇用网络水军、「养号」形式刷量控评等行为
    5)通过「蹭热点」、制造话题等形式干扰舆论,影响传播秩序


9. 其他危害行为或内容,主要表现为:
    1)可能引发未成年人模仿不安全行为和违反社会公德行为、诱导未成年人不良嗜好影响未成年人身心健康的;
    2)不当评述自然灾害、重大事故等灾难的;
    3)美化、粉饰侵略战争行为的;
    4)法律、行政法规禁止,或可能对网络生态造成不良影响的其他内容。


二、违规处罚
本网站通过主动发现和接受用户举报两种方式收集违规行为信息。所有有意的降低内容质量、伤害平台氛围及欺凌未成年人或危害未成年人身心健康的行为都是不能容忍的。
当一个用户发布违规内容时,本网站将依据相关用户违规情节严重程度,对帐号进行禁言 1 天、7 天、15 天直至永久禁言或封停账号的处罚。当涉及欺凌未成年人、危害未成年人身心健康、通过作弊手段注册、使用帐号,或者滥用多个帐号发布违规内容时,本网站将加重处罚。


三、申诉
随着平台管理经验的不断丰富,本网站出于维护本网站氛围和秩序的目的,将不断完善本公约。
如果本网站用户对本网站基于本公约规定做出的处理有异议,可以通过「建议反馈」功能向本网站进行反馈。
(规则的最终解释权归属本网站所有)

我知道了
恭喜你~答对了
+5羽毛
下一次认真读哦
成功推荐给其他人
+ 10羽毛
评论成功且进入审核!审核通过后,您将获得10羽毛的奖励。分享本文章给好友阅读最高再得15羽毛~
(羽毛可至 "羽毛精选" 兑换礼品)
好友微信扫一扫
复制链接